نوع مقاله : مقاله پژوهشی
نویسنده
پژوهشکده چرخه سوخت هسته ای، پژوهشگاه علوم و فنون هسته ای، سازمان انرژی اتمی ایران
چکیده
در کار حاضر با روش رسوبدهی همگن در محلول، میکروذرات با سطح غیرقطبی در محلول تشکیل داده شد. از این روش برای استخراج و پیش تغلیظ یون های مولیبدن(VI) از نمونه های کیک زرد استفاده شد. در این روش، پس از انحلال نمونه کیک زرد، یون های مولیبدن موجود در نمونه با افزایش عامل کمپلکس کننده به کمپلکس غیر قطبی تبدیل می شود. پیش ماده سورفکتانتی n- دودسیل تری متیل آمونیوم برماید به محلول نمونه اضافه شده و سپس این محلول توسط پمپ دستگاه ICP-OES به طرف یک اتصال T شکل که از یکی از مسیرهای آن، جریانی از عامل رسوب دهنده (سدیم هگزافلوئورو فسفات) برقرار است، هدایت می شود. در اثر برهمکنش پیش ماده و عامل رسوب دهنده، میکروذرات سفید رنگی تشکیل می شود که به علت غیرقطبی بودن سطح آن (به علت وجود گروههای دودسیل)، کمپلکس غیرقطبی مولیبدن را استخراج می کند. با استفاده از یک فیلتر، این میکروذرات از فاز آبی جدا شده و در نهایت با یک عامل شوینده مناسب، مولیبدن های واجذب شده برای اندازه گیری غلظت وارد دستگاه ICP-OES می شود. بعد از بهینهسازی عوامل مؤثر، نتایج نشان داد که پاسخدهی روش در گستره بررسی شده 200-2/0 میکروگرم بر گرم خطی بوده است و حد تشخیص روش 05/0 میکروگرم بر گرم و همچنین تکرارپذیری روش (RSD) در غلظت 10 و 100 میکروگرم بر گرم به ترتیب برابر 1/8 و 3/4 درصد بوده است. لذا از این روش میتوان برای اندازهگیری مولیبدن در نمونههای کیک زرد با دقت و صحت بالایی استفاده کرد.
کلیدواژهها
موضوعات
عنوان مقاله [English]
Determination of Molybdenumin Yellow Cake by On-line Solid Phase Extraction via Homogenous Sedimentation Coupled to ICP-OES
نویسنده [English]
- سید رضا یوسفی
Nuclear Fuel Cycle Research School, Nuclear Science and Technology Research Institute, AEOI
چکیده [English]
In this work, on-line homogenous sedimentation method was used for in situ production of micro particles as an adsorbent for solid phase extraction of molybdenum. After dissolution of yellow cake and conversion of molybdenum (VI) to a hydrophobic complex, n- dodecyltrimethyl ammonium bromide was added to the sample solution as a precursor. Precipitant reagent (sodium hexafluoride) was added to this solution via a T connection in a flow system. micro particles, produced due to interaction of precursor with precipitant reagent, adsorbed the molybdenum complex. After filtration, desorption reagent was flowed over the filter and so desorbed Molybdenum was introduced to the ICP-OES for measurement. Under optimum conditions, linear range of 0.2-200 µg/L was obtained, with limit of detection of 0.05 µg/g. Repeatability of method (RSD) was 8.1% and 4.3% for concentration of 10 and 100 µg/g, respectively. So, this method could be used for precise and accurate determination of molybdenum in yellow cake samples.
کلیدواژهها [English]
- Micro particles
- Molybdenum
- Homogenous sedimentation, Yellow Cake, ICP-OES