مجله علوم، مهندسی و فناوری هسته‌ای

اندازه‌گیری مولیبدن در کیک زرد با استفاده از روش استخراج فاز جامد با رسوب‌دهی همگن آنلاین کوپل شده با ICP-OES

نوع مقاله : مقاله پژوهشی

نویسنده

سیدرضا یوسفی

پژوهشکده چرخه سوخت هسته‌ای، پژوهشگاه علوم و فنون هسته‌ای، سازمان انرژی اتمی ایران، صندوق پستی: 8486-11365، تهران- ایران

https://doi.org/10.24200/nst.2024.1582.2024
چکیده
در کار حاضر با روش رسوب‌دهی همگن در محلول، میکروذرات با سطح غیرقطبی در محلول تشکیل داده شد. از این روش برای استخراج و پیش‌تغلیظ یون‌های مولیبدن(VI) از نمونه‌های کیک زرد استفاده شد. در این روش، پس از انحلال نمونه کیک زرد، یون‌های مولیبدن موجود در نمونه با افزایش عامل کمپلکس‌کننده به کمپلکس غیرقطبی تبدیل می‌شود. پیش‌ماده سورفکتانتی n- دودسیل تری متیل آمونیم برماید به محلول نمونه اضافه شده و سپس این محلول توسط پمپ دستگاه ICP-OES به طرف یک اتصال Tشکل که از یکی از مسیرهای آن، جریانی از عامل رسوب‌دهنده (سدیم هگزافلوئورو فسفات) برقرار است، هدایت می‌شود. در اثر برهم‌کنش پیش‌ماده و عامل رسوب‌دهنده، میکروذرات  سفید رنگی تشکیل می‌شود که به علت غیرقطبی بودن سطح آن (به علت وجود گروه‌های دودسیل)، کمپلکس غیرقطبی مولیبدن را استخراج می‌کند. با استفاده از یک فیلتر، این میکروذرات از فاز آبی جدا شده و در نهایت با یک عامل شوینده مناسب، مولیبدن‌های واجذب شده برای اندازه‌گیری غلظت وارد دستگاه ICP-OES می‌شود. بعد از بهینه‌سازی عوامل مؤثر، نتایج نشان داد که پاسخ‌دهی روش در گستره بررسی شده 2-0/200 میکروگرم بر گرم خطی بوده است و حد تشخیص روش 0/05 میکروگرم بر گرم و همچنین تکرارپذیری روش (RSD) در غلظت 10 و 100 میکروگرم بر گرم به ترتیب برابر 8/1 و 4/3 درصد بوده است. لذا از این روش می­توان برای اندازه‌گیری مولیبدن در نمونه‌های کیک زرد با دقت و صحت بالایی استفاده کرد.

کلیدواژه‌ها

میکروذرات
رسوب‌دهی همگن
کیک زرد
مولیبدن
ICP-OES

عنوان مقاله English

Determination of molybdenum in yellow cake by on-line solid phase extraction via homogenous sedimentation coupled to ICP-OES

نویسنده English

S.R. Yousefi
Nuclear Fuel Cycle Research School, Nuclear Science and Technology Research Institute, AEOI, P.O.Box: 11365-8486, Tehran - Iran
چکیده English

In this study, an online homogenous sedimentation method was utilized for the in situ production of micro particles to be used as an adsorbent for solid-phase extraction of molybdenum. The process involved the dissolution of yellow cake and the conversion of molybdenum (VI) into a hydrophobic complex, followed by the addition of n-dodecyltrimethylammonium bromide as a precursor to the sample solution. A precipitant reagent, sodium hexafluoride, was then introduced into the solution through a T connection in a flow system. Micro particles were produced as a result of the interaction between the precursor and the precipitant reagent, which then adsorbed the molybdenum complex. After filtration, a desorption reagent was passed over the filter to release the adsorbed molybdenum, which was subsequently measured using ICP-OES. The method yielded a linear range of 0.2-200 µg/L, with a limit of detection of 0.05 µg/g. The repeatability of the method (RSD) was found to be 8.1% and 4.3% for concentrations of 10 and 100 µg/g, respectively. Overall, this method demonstrates potential for the precise and accurate determination of molybdenum in yellow cake samples.

کلیدواژه‌ها English

Micro particles
Homogenous sedimentation
Yellow cake
Molybdenum
ICP-OES
  1. Weiss N. Mineral Processing Handbook. American Institute of Mining Metallurgical and Petroleum Engineering Inc. Kings Port Press. USA 1985.

 

  1. IAEA, Uranium extraction technology. Technical Reports Series. 1993;359.

 

  1. Korkisch J, Gross H. Determination of vanadium and molybdenum by atomic-absorption spectrophotometry. Talanta. 1973;11:1153-1165.

 

  1. Korkisch J, Steffan I. Analysis of nuclear raw materials. II. Spectrophotometric determination of molybdenum in yellow cake samples after prior separation by anion exchange (in German). Mikrochim. Acta. 1973;4:545-557.

 

  1. Liang P, Liu Y, Guo L. Determination of molybdenum in steel samples by ICP-AES after separation and preconcentration using nanometre-sized titanium dioxide. J. Anal. At. Spectrom. 2004;19:1006-1009.

 

  1. Divarova V, Saravanska A, Toncheva G, Milcheva N. Spectrophotometric Determination of Molybdenum(VI) as a Ternary Complex with 4-Nitrocatechol and Benzalkonium Chloride. Molecules. 2022;27(4):1217-1223.

 

  1. Ivanov V.M, Kochelaeva G.A, Prokhorova G.V. Methods for Determining Molybdenum. J. Anal. Chem. 2002;57:758–772.

 

  1. Filik H, Tütem E, Apak R. Use of the molybdenum–thiocyanate–rhodamine 6G ternary complex for spectrophotometric molybdenum determination without extraction. Anal. Chim. Acta. 2004;50:77-82.

 

  1. Pyrzynska K. Determination of molybdenum in environmental samples. Anal. Chim. Acta. 2007;590:40-48.

 

  1. Kara D, Karadaş C. A simple spectrophotometric method for the determination of trace levels of molybdenum using N,N′-bis(2-hydroxy-5-bromo-benzyl)1,2 diaminopropane. Spectrochim. Acta Part A. 2015;147:158–162.

 

  1. Amin A.S, Moustafa I.M, El-Sharjawy A.A. Utilization of Cloud-Point Preconcentration for Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Molybdenum(VI) in Plants and Water Samples. Can. Chem. Trans. 2015;3:486–496.

 

  1. Radhika S, Kumar B.N, Kantam M.L, Reddy B.R. Liquid–liquid extraction and separation possibilities of heavy and light rare-earths from phosphoric acid solutions with acidic organophosphorus reagents. Separation and Purification Technology. 2010;75(3):295-302.

 

  1. Xie F, Zhang T.A, Dreisinger D, Doyle F. A critical review on solvent extraction of rare earths from aqueous solutions. Minerals Engineering. 2014;56:10-28.

 

  1. Khanramaki F, Zahakifar F. Separation of impurities from yellow cake by solvent extraction method with Aliquat 336 as extractant. Journal of Nuclear Science and Technology. 2024;45(3):21-30.

 

  1. Kumar J.R, Kim J.S, Lee J.Y, Yoon H.S. A brief review on solvent extraction of uranium from acidic solutions. Separation & Purification Reviews. 2011;40(2):77-125.

 

  1. Hennion M.-C, Cau-Dit-Coumes C, Pichon V. Trace analysis of polar organic pollutants in aqueous samples: Tools for the rapid prediction and optimisation of the solid-phase extraction parameters. J. Chromatogr. A. 1998;823:147-161.

 

  1. Camel V. Solid phase extraction of trace elements. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 2003;58:1177-1233.

 

  1. Neil C.D, Marc D.P, James S.F. Principles and applications of colorimetric solid-phase extraction with negligible depletion. Anal. Chim. Acta. 2006;558:230-236.

 

  1. Korkisch J, Gross H. Determination of vanadium and molybdenum by atomic-absorption spectro-photometry. Talanta. 1973;20:1153-I 165.

 

  1. Zhou Z, Niu Y, Deng H, Zhang Y, Chang X, Cao X, Ye K. Recovery of molybdenum from uranium raffinate solution containing phosphorus. Separation Science and Technology. 2020;56(17):2920-2929.

 

  1. Varga Z, Wallenius M, Mayer K, Meppen M. Analysis of uranium ore concentrates for origin assessment. Proceedings in Radiochemistry. 2011;1:27-30.

 

  1. Yousefi S.R, Shemirani F. Novel method for insitu surfactant-based solid-phase extraction: application to the determination of Co(II) and Ni(II) in aqueous samples. Microchim Acta. 2011;173:4-9.

صفحه اصلی